近年來，隨著檢測樣品量的增大、檢測任務的加重，各個實驗室為了滿足縮短分析時間、降低成本等要求都在建立或采用一些快速的、高通量的檢測方法。例如，在農殘上越來越受歡迎的QuEChers方法等。眾所周知，在QuEChERS提取過程中，蔬菜水果中大量色素或動物源性樣品中的脂肪和磷脂會隨著目標化合物一起被提取出來。這些共提物可能會干擾色譜分析，污染色譜柱和離子源。簡單有效的前處理顯得尤為重要。本研究采用Oasis PRiME HLB替代常規填料GCB做果蔬類樣品的凈化，不但能除去色素、磷脂等干擾雜質且對平面結構的農藥保持較高的回收率，還能將繁瑣的QuEChers凈化步驟變得更加簡潔、快速。
應用優勢
· Oasis PRiME HLB能有效去除色素的同時又對平面結構的農藥沒有保留，很好的彌補了由于GCB對此類農藥保留過強從而造成回收率偏低的缺陷
· Oasis PRiME HLB能有效去除動物源性食品中的脂肪、磷脂等干擾雜質
· 不同類型的Oasis PRiME HLB凈化產品，使得樣品前處理更加靈活、簡便
· 快速、靈敏的UPLC-MS/MS分析有利于建立高效、省時的多種類/多殘留分析方法
UPLC條件
LC 系統: ACQUITY UPLC I-Class(FTN)色譜柱: ACQUITY UPLC HSS T3,1.8 μm, 2.1 mm x 100 mm(部件號：186003539)
流動相:
A: 10mM 乙酸銨+ 0.05%甲酸水溶液
B: 10mM 乙酸銨+0.05%甲酸的甲醇
實驗步驟
QUECHERS提取：
植物源性食品：稱取10 g均質的蔬菜水果樣品至50 mL離心管中，并加入測試目標化合物。加入10 mL乙腈，用手振搖樣品1 min。然后加入QuEChERS提取鹽包(部件號186006813)，用手大力振搖離心管1 min。在3200 rcf下離心5 min，上清液待Oasis PRiME HLB凈化。
動物源性樣品：稱取2 g均質的動物源性樣品至50 mL離心管中，并加入測試目標化合物。加入10 mL水和10 mL乙腈混勻，用手振搖樣品1 min。然后加入QuEChERS提取鹽包(部件號186006813)，并大力振搖離心管1 min。在3200 rcf下離心5 min，上清液待Oasis PRiME HLB凈化。
SPE凈化：
將Oasis PRiME HLB小柱安裝到預先清潔過的真空萃取裝置上或連接一次性注射器配合使用。無需執行小柱活化步驟。取部分(不同規格小柱上樣體積見表1)上述上清液使其通過Oasis PRiME HLB并收集全部濾液。從濾液中吸取100 μL于樣品瓶中，然后加400 μL水稀釋后用于UPLC-MS/MS分析(或者從收集的濾液中定量量取部分經氮吹后用流動相定容，然后上機分析)。
本實驗比較了五種樣品經Oasis PRiME HLB小柱的凈化效果，見圖1。從圖上肉眼可見Oasis PRiME HLB可以有效去除樣品提取物中大部分的葉綠素和葉黃素等干擾色素。Oasis PRiME HLB小柱與QuEChERS凈化效果的比較可參見應用文章“使用Oasis PRiME HLB小柱快速有效地去除QuEChERS菠菜提取物中的葉綠素”。
本實驗比較了QuEChERS凈化方式和Oasis PRiME HLB對農藥回收率的影響。QuEChers凈化管的GCB主要用于樣品中色素的去除，尤其是GCMS分析時尤為關注。每毫升QuEChERS提取液使用含50 mg GCB填料時才能干凈的去除其中的色素，然而會影響大量平面結構農藥的回收率。而Oasis PRiME HLB在達到同樣的凈化效果時對這些農藥的回收率影響很小。圖2比較了Oasis PRiME HLB和50 mg GCB/mL對農藥回收率的影響。
本方法對三種植物源性樣品(韭菜、油菜、葡萄)和兩種動物源性樣品(雞肉、雞蛋）進行添加回收實驗。實驗中做了三個不同的添加濃度，每個添加濃度做三個平行，平均回收率及RSD結果見附表。韭菜、油菜和葡萄樣品在10 ng/g(中間濃度)的添加濃度下，回收率在49.2% - 122.1%之間，RSD<30%。雞肉和雞蛋樣品在20 ng/g(中間濃度)的添加濃度下，回收率在58.3% - 134.4%之間，RSD<23%。
本應用定量方法為外標法，使用空白樣品基質配置標準曲線，在0.2 μg/L - 10 μg/L范圍之間具有良好的線性關系，相關系數R2 > 0.99。
·Oasis PRiME HLB不僅可以去除樣品基質中的干擾雜質，如植物源性食品中的葉綠素和葉黃素等色素，動物源性食品中的脂肪、磷脂等，又能保證待測物尤其是平面結構農藥較高的回收率，實現了準確、快速測定植物源性和動物源性樣品中多農藥殘留。
· 本研究中，植物源性食品韭菜、油菜和葡萄在10 ng/g的添加濃度下90%以上的農藥回收率在60 - 120%之間；動物源性食品雞蛋和雞肉在在20 ng/g的添加濃度下平均85%的農藥回收率在70 - 110%之間。
· 相較于傳統的SPE或QuEChers對農殘的凈化Oasis PRiME HLB更加方便、簡潔，容易實現高通量。
